《药品检验技术》课程实验教学大纲
一、课程概况（CourseOverview）
课程名称：药品检验技术
Course：Drug DeterminationTechnology
课程编号：0100800004 适用学生:生物技术
Course Number：0100800004 Designed for: Biotechnology
学分：1.5 学时：18 独立设课：否
Credit：1.5 Class hour:18Independent course：no
预修课程：无机及分析化学，有机化学，生物化学
Preparatory courses:
二、课程简介（Course Descriptions）
三、实验项目一览表(Experiment project schedule)
序号 No. | 实验名称 Name | 每组人数 Members of each group | 实验 时数 Hours | 实验类型 验证∕综合∕设计 Course Type Verifying/Synthetic/Designing | 必做∕选做 Required Course /Elective Course |
1 | 实验一固体制剂、半固体制剂和液体制剂的常规检查 | 2 | 6 | 验证 | 必做 |
2 | 实验二葡萄糖注射液的含量测定 | 2 | 6 | 验证 | 必做 |
3 | 实验三乙醇的质量分析 | 2 | 6 | 验证 | 必做 |
四、推荐教材及参考书目 (Recommended Teaching Materials and Reference Books)
1.推荐教材
Recommended Teaching Materials:
《药品检验技术》，凌沛学主编，中国轻工业出版社，2007
2.参考书目
Reference Books
《药品检验技术》，梁述忠主编，化工出版社，2005
五、考核与评价方式(Course Evaluation)
采用论文、开卷或闭卷考试，平时成绩占20-30％。
六、场地、设备与器材(Site, equipment and consumable materials)
12幢新实验大楼3楼生化实验室
精密电子天平、溶出仪、片剂多用测定仪(硬度/脆碎度/崩解度)、目镜测微尺、显微镜、载玻片、片剂、胶囊、红霉素软膏、注射剂、注射器、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、试剂瓶、表面皿、研钵、碘量瓶、干燥箱、I2 (A.R.)、KI (A.R.)、Na2S2O3 (A.R.)、Na2CO3(A.R.)、K2Cr2O7 (A.R)、KI、HCl、淀粉、NaOH、5%葡萄糖注射液、恒温水浴锅、比轻计、温度计、火柴、滤纸、蒸发皿、具塞量筒、酚酞、甲醇、硫酸、磷酸、高锰酸钾、甘油、氯仿、乙醚、95%乙醇。
撰写人：徐丽珊审定人：
《药品检验技术》课程实验项目1
固体制剂、半固体制剂和液体制剂的常规检查
一、实验目的
掌握固体制剂、半固体制剂和液体制剂的常规检查的特点与方法。
二、实验内容
对固体制剂的重量差异等，软膏的粒度与粒度分布等，液体制剂的装量差异、可见异物等常规项目进行检查。
三、实验原理
参阅中华人民共和国药典。
四、实验方法与步骤
1.固体制剂的重量差异
指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。
检查方法：取20片，精称总重，计算平均片重准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率。
片剂重量差异限度
0.30g以下--------------±7.5% 0.30g或0.30g以上-------------±5%
判断：依据Ch.P（中国药典）对片剂重量差异限度的规定，20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
糖衣片的片心应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。
胶囊剂装量差异：平均装量0.30g以下，装量差异限度±10%；平均装量0.30g及0.30g以上，装量差异限度±7.5%。
2、固体制剂崩解时限检查
固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。
规定--37℃
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′崩解(缓冲液)
六片→同时测定不合格时另取6片复试
咀嚼片不进行崩解时限检查。凡规定检查溶出度、释放度的片剂，不再进行崩解时限检查。
3、溶出度的检查
指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量每片（个）溶出量相当于标示量的%。
4、红霉素软膏粒度与粒度分布测定
取适量供试品，涂在薄层，薄层面积相当于盖玻片面积，共涂三片，均不得检出大于180um的粒子。
目镜测微尺的标定；取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型项下规定的180um及以上的粒子。
5、液体制剂的可见异物、装量差异等常规检查
20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。
取供试品20支(瓶)，除去容器标签，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的可见异物悬浮(注意不使药液产生气泡)，置供试品于遮光板边缘处，在明视距离(指供试品至人眼的距离，通常为25cm)，分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部使药液轻轻翻转，用目检视。
在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度大于50um。
装量检查：用干燥注射器抽取检查；注射无菌粉末装量差异检查：用分析天平精密称定。检查用5瓶，复试用10瓶
五、实验要求
实验内容要求、实验报告要求及考核评价要求
实验内容要求：学生为主，教师辅助，充分预习，独立完成。及时记录实验中观察到的现象、结果和数据，原始数据必须准确简练、详尽、清楚。记录时不能夹杂主观因素，在定量实验中观测的数据，如称量物的重量、滴定管的读数、光密度值等，都应设计一定的表格，依据仪器的精确度记录有效数字。
实验报告要求：
实验报告应包括下列各项：
（1）报告的题目（要简明确切）；
（2）写报告人及共同测定人员的姓名；
（3）实验目的与要求；
（4）实验仪器和试剂（包括主要仪器的规格、主要试剂的名称）；
（5）实验数据记录（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；
（6）实验结果。明确提出本次实验的结论，用公式计算或用文字说明。
（7）分析与讨论，要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏；
（8）回答思考题。
考核评价要求：以出勤、随堂提问、预习情况、实验操作情况和实验报告等为主要考核内容。
六、场地、设备与器材
12幢新实验大楼3楼生化实验室
精密电子天平、溶出度仪、片剂多用测定仪(硬度/脆碎度/崩解度)、目镜测微尺、显微镜、载玻片、盖玻片、片剂、胶囊、红霉素软膏、注射剂、注射器等。
《药品检验技术》课程实验项目2
葡萄糖注射液的含量测定
一、实验目的
了解碘量法测定葡萄糖注射液含量的方法。
二、实验内容
碘量法测定葡萄糖注射液的含量。
三、实验原理
I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。
四、实验方法与步
⒈I2溶液的标定：移取25.00mL I2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加入 2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。计算出I2溶液的浓度。
⒉葡萄糖含量测定：取 5%葡萄糖注射液准确稀释 100 倍，摇匀后移取 25.00mL于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液 25.00mL，慢慢滴加 0.2mol/L NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化C6H12O6,使测定结果偏低。将锥形瓶盖好小表皿放置 10～15 分钟，加 2mol/L HCl 6mL使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂 3mL,继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g·L-1表示)，要求相对平均偏差小于0.3%。
3.计算
( C1V1- 0.5C2V2)×180×100
25×1000
五、实验要求
同上。
六、场地、设备与器材
12幢新实验大楼3楼生化实验室
分析天平、电炉、烧杯、研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、表面皿、试剂瓶、碘量瓶、干燥箱、I2 (A.R.)、KI (A.R.)、Na2S2O3 (A.R.)、Na2CO3 (A.R.)、K2Cr2O7 (A.R)、KI、HCl、淀粉、NaOH、5%葡萄糖注射液。
《药品检验技术》课程实验项目3
乙醇的质量分析
一、实验目的
了解乙醇的质量分析的项目与方法。
二、实验内容
乙醇的性状、鉴别、检查及含量测定。
三、实验原理
参阅中华人民共和国药典。
四、实验方法与步
⒈性状
本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0％（ml／ml）。
2.鉴别
取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。
3.检查
酸度：取本品10ml +水25ml +酚酞指示液2 d + 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 至淡红色，+本品25ml + 氢氧化钠滴定液0.50ml,应显淡红色。
水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30 分钟，溶液仍应澄清。
杂醇油：取本品10ml + 水5ml +甘油1ml ，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。
易氧化物：50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，取本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾液(0.02M)0.10ml ，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。
戊醇或不挥发的易炭化物：本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润+95％硫酸数滴，不得染成红色或棕色。
不挥发物：取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。
4.乙醇含量测定
取重铬酸钾溶液 10.00 mL, + 5 mL 浓硫酸，冷却，+1.00 mL 样品液(已稀释10倍），反应 5 min，+ 10 mL 碘化钾溶液，放暗处 5 min，取出，加水至 300 mL，摇匀。
取30mI于三角烧瓶，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄绿色，+ 1 mL 淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失，即为终点。同时作空白试验。
计算：酒精含量 (% ) = （V0 – V）× 6/V0 × 1/ 0.7893 ×10 ×10
式中：V0———空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
V———测定样品时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
6———10.00 mL 重铬酸钾标准溶液与6.00 g/100 mL 酒精溶液1.00ml完全反应；
10———样品稀释倍数；
0.7893———无水乙醇溶液在20 ℃时的密度，g/mL。
五、实验要求
同上。
六、场地、设备与器材
12幢新实验大楼3楼生化实验室
烧杯、滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、碘量瓶、干燥箱、恒温水浴锅、比轻计、温度计、火柴、滤纸、蒸发皿、具塞量筒、滴定管、酚酞、I2 (A.R.)、KI (A.R.)、Na2S2O3 (A.R.)、Na2CO3 (A.R.)、重铬酸钾、甲醇、KI、硫酸、磷酸、盐酸、高锰酸钾、淀粉、NaOH、甘油、氯仿、乙醚、95%乙醇。